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論文

Evolved gases from organic materials used in the superconducting magnets irradiated by gamma rays at liquid nitrogen temperature

出崎 亮; 森下 憲雄; 伊藤 久義; 神谷 富裕; 中本 建志*; 木村 誠宏*; 槙田 康博*; 荻津 透*; 大畠 洋克*; 山本 明*

AIP Conference Proceedings 824, p.330 - 334, 2006/03

https://doi.org/10.1063/1.2192368

ポリイミドやガラス繊維強化プラスティック(GFRP)は大強度陽子加速器施設(J-PARC)のニュートリノビームラインにおける超伝導磁石の電気絶縁材や構造材として使用される。これらの有機材料は4Kの極低温、かつ30kGy/yearの高放射線場において電気的・機械的特性を維持しなければならないため、その耐放射線性を評価することが不可欠である。本研究では、これらの有機材料の耐放射線性評価の一環として、液体窒素温度での$$gamma$$線照射によって有機材料から発生するガスを分析した。その結果、発生ガスの主成分は水素であり、ニュートリノビームラインの超伝導磁石システム全体における水素発生量は0.37mol/yearであることを明らかにした。このことから、有機材料から発生するガスが超伝導磁石の冷媒である超臨界ヘリウムの精製機に及ぼす影響はほとんど無視できるとの結論を得た。

論文

Ion-beam-induced dual-tone imaging of polyimide via two step imidization

鈴木 康之; 前川 康成; 吉田 勝; 前山 勝也*; 米澤 宣行*

Chemistry of Materials, 14(10), p.4186 - 4191, 2002/10

https://doi.org/10.1021/cm020223j
 被引用回数：17 パーセンタイル：53.57(Chemistry, Physical)

重イオンビ-ムの利用により、電子デバイスに使用可能なポリイミドからなるイオン穿孔膜作製を試みた。ポリイミド膜は耐熱性,耐薬品性が低い前駆体であるポリアミド酸膜の熱硬化により得られる。そこで、このポリアミド酸のイミド化率を熱硬化温度によって制御することで、イオンビーム及びエッチングによるパターン形成性の向上を試みた。Kapton前駆体膜を用いると、イミド化温度145$$^{circ}C$$で、膜表面に孔径0.3$$mu$$mのポジパターンが生成するのに対し、150$$^{circ}C$$では、直径1.5$$mu$$m,高さ1$$mu$$mの突起パターンが生成した。ATR-IR法によりイミド化率を正確に制御することで、イミド化率67~83%ではポジパターンが、イミド化率88~94%で、ネガパターンが生じるイメージ反転現象を示すことを明らかとした。イミド化率の違いによるポジ-ネガの反転は、イオンビーム照射により、ポリマー鎖の分解と架橋のわずかな変化によるものであると考えられる。

論文

A Steady-state simulation model of gas separation system by hollow-filament type membrane module

岩井 保則; 山西 敏彦; 西 正孝

Journal of Nuclear Science and Technology, 36(1), p.95 - 104, 1999/01

https://doi.org/10.3327/jnst.36.95
 被引用回数：12 パーセンタイル：66.16(Nuclear Science & Technology)

中空糸膜を用いた排ガス中の水素ガス回収システムの定常シミュレーションモデルを提案した。このモデルでは膜の非多孔質部分の拡散、支持構造体中の拡散及び膜表面におけるガス境膜内の拡散を考慮した。システムのガス流れとしては、十字流、混合流、向流、並流の4つの流れを想定した。膜透過の物質移動においては膜の非多孔質超薄膜層が律速段階となっており、全体の物質移動の約99%を支配していることが明らかとなった。当研究室においておこなわれた窒素-水素系あるいは空気-水素系の実験結果は流量10m$$^{3}$$/h、供給圧2580Torr、透過圧80Torrの実験条件において、十字流モデルの結果と一致することが明らかとなった。又水蒸気が混在する空気中からの水素回収において水素回収率は計算結果とよく一致するが水蒸気の回収率は計算値が若干低くなった。この原因は水蒸気の透過係数の不確定性が考えられる。

報告書

ポリイミド分離膜を用いた水蒸気改質生成ガスからのメタン分離に関する研究

小磯 浩司*; 稲垣 嘉之; 会田 秀樹; 関田 健司; 羽賀 勝洋; 日野 竜太郎

JAERI-Research 97-076, 33 Pages, 1997/10

JAERI-Research-97-076.pdf:1.3MB

天然ガス(主成分:CH$$_{4}$$)の水蒸気改質法を用いたHTTR水素製造システムでは、高圧・低温(4.5MPa、800$$^{circ}$$C)の反応条件のため、CH$$_{4}$$の転化率は約65%の低い値に止まっている。そのCH$$_{4}$$転化率を向上させる手法の一つとして考えられたのが、改質後の生成ガス中からガス分離器を用いて、CH$$_{4}$$を分離し、改質器へ戻すことにより、実質的にCH$$_{4}$$転化率を向上させるものである。ポリイミド分離膜について、CH$$_{4}$$,H$$_{2}$$,CO$$_{2}$$,COの混合ガス中からのCH$$_{4}$$分離特性を明らかにするために、実験及び数値解析を行った。混合ガスを用いて測定した各成分ガスの透過率は、単体ガスを用いた測定値(カタログ値)に対して約1/3~1/14に減少した。CH$$_{4}$$の分離については、混合ガス中から約80%の割合でCH$$_{4}$$を回収することができ、H$$_{2}$$及びCO$$_{2}$$については98%以上を除去することができた。これらの結果からポリイミド分離膜は、リサイクルシステムに有用であることが確認した。また、差分法による解析は透過率、モル分率分布等の実験結果をよく再現しており、分離挙動についての解析手法を確立することができた。

論文

耐放射線性有機材料

瀬口 忠男

放射線と産業, 0(66), p.4 - 8, 1995/00

放射線に耐える高分子材料の構造と種類について、解説した。また、放射線を照射する条件、環境による効果、耐放射線性材料の応用について最近の成果を解説した。

論文

Elution of residual ions with etching of heavy ion-injected polyimide

古牧 睦英; 石川 二郎; 桜井 勉; 松本 安世*

Radiat. Meas., 23(4), p.725 - 729, 1994/00

https://doi.org/10.1016/1350-4487(94)90009-4
 被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Nuclear Science & Technology)

一定図形のマスク越しにポリイミドに重イオンを多重照射しエッチングすると、一定深さの溝を持つ図形が形成される。重イオン照射・エッチング法による微細加工が可能となる時、図形形成後の溝中に残存するイオン量を知ることが重要となる。特に絶縁体のポリイミドが電子部品に応用される時、絶縁性能が影響される。しかし、現在、イオンを一個づつポリイミド中で計測する方法はない。そこで、注入イオンを放射化し、エッチングに伴って溶出して残るポリイミド内放射能を測定し、エッチングと注入イオン、残存イオンとの関係を調べた。~16$$^{2}$$/cm$$^{2}$$のイオン注入に際しては、イオンの飛程の深さの計算値より10%余分に溶解すると、残存放射能は検出感度以下となることが分った。

報告書

放射線照射されたポリイミド製Oリングの放出ガス特性およびシール特性

寺門 拓也*; 柴沼 清; 大川 慶直; 瀬口 忠男

JAERI-M 93-067, 43 Pages, 1993/03

JAERI-M-93-067.pdf:1.5MB

国際熱核融合実験炉(ITER)における高分子材料の適用性調査の一部として、ポリイミドへ放射線を照射し放出ガス測定およびシール特性試験を行なった。本試験では、結晶化処理されたポリイミドを削り出し加工によりJIS真空フランジ25A用OリングV40相当に加工し、吸収線量は、ITERの運転停止後における炉内構造物分解保守時の誘導放射線量である1$$times$$10$$^{5}$$Sv/hの50倍および100倍に相当する10MGyと5MGyの試料、さらに未照射の試料を加え3種類を用いた。放出ガス特性については、放出ガス量と放出ガス成分の変化を測定した。シール特性については、ヘリウムリークテストと圧縮率の測定およびシール線荷重を算出した。この試験により3種類の試料を比較し、吸収線量の違うポリイミド製Oリングの放出ガス特性とシール特性を明らかにした。

論文

Radiation effect of aromatic thermoplastic polyimide(new TPI)

平出 哲也*; 浜 義昌*; 貴家 恒男; 瀬口 忠男

Polymer, 32(14), p.2499 - 2504, 1991/00

https://doi.org/10.1016/0032-3861(91)90327-F
 被引用回数：19 パーセンタイル：67.36(Polymer Science)

新たに開発された芳香族熱可塑性ポリイミド(new-TPI)の引張り特性及び分子運動性の電子線照射効果について研究を行なった。このポリイミドのガラス転移温度は250$$^{circ}$$Cと高く、高温で良い引張り特性を示す。23$$^{circ}$$Cではヤング率強度とも100MGy程度までほとんど変化しないが、のびは、100MGyで初期値の50%程度に減少する。また、高温でのヤング率、強度は照射によって増大し、この高温での改善は分子運動の変化から非酸化的電子線照射によって生成した架橋によるものと結論できる。

報告書

ポリイミドフィルムKAPTONのヘリウムガス透過度

牧田 知子*; 小西 啓之; 長崎 正雅

JAERI-M 90-137, 11 Pages, 1990/08

JAERI-M-90-137.pdf:0.47MB

大型放射光施設に放射性試料用ビームラインを設置するには測定器側で真空破断事故が起きてもストレージリング側が汚染しないような安全対策が必要である。この目的のために現在ポリイミドフィルムKaptonでリングと測定器側を仕切り、かつ、この仕切り窓を2枚にしてその間にヘリウムガスを注入し、その外側でガスのリーク量をモニターすることにより常時または事故発生時に窓に破損等の異常があるか否かを調べる方法が提案されている。この方法の有効性を検討するために、膜厚が25、12.5、および7.9$$mu$$mのKaptonについてヘリウムガス透過度を測定した。その結果、透過係数は7~8$$times$$10$$^{-16}$$mol・m$$^{-1}$$・Pa$$^{-1}$$・s$$^{-1}$$であった。これはヘリウムガスの透過が多過ぎ、窓に破損がある場合のリーク量との差異が少ない。したがって、Kaptonを窓材とするときには他の破損検査方法を考案することが必要であると結論された。

報告書

Annual Report of the Osaka Laboratory for Radiation Chemistry, No.21; April 1, 1987 - March 31, 1988

大阪支所

JAERI-M 90-054, 57 Pages, 1990/03

JAERI-M-90-054.pdf:1.27MB

本報告書は大阪支所において昭和61年度に行われた研究活動をまとめたものである。主な研究題目は、ポリイミドフィルムへの鉄の注入、希ガスイオンの注入、メタノールの光化学反応、グラフト重合によるPETの表面改質、エポキシ樹脂の重合、LB膜の電子線重合及び、薄層試料の電子線線量測定の研究等である。

論文

Heavy ion track microfilter of polyimide film

古牧 睦英; 松本 安世*; 石川 二郎; 桜井 勉

Polym. Commun., 30, p.43 - 44, 1989/02

加速エネルギー180MeVのCuイオン照射後、100$$^{circ}$$Cの飽和液にてエッチングし、ポリイミド多孔膜形成を確認した。エッチング8時間後、0.2$$mu$$m径の円孔が電顕下で認められた。孔数は2$$times$$10$$^{8}$$/cm$$^{2}$$であり、イオン電流値とほぼ一致し、調節容易であることが分った。本法によれば、任意の孔数と孔径の、耐熱性に優れたポリイミド受孔膜が形成できることになる。

論文

Oxidative irradiation effects on several aromatic polyimides

貴家 恒男

Polymer, 29, p.1562 - 1568, 1988/00

https://doi.org/10.1016/0032-3861(88)90262-5
 被引用回数：11 パーセンタイル：55.96(Polymer Science)

6種類の全芳香族ポリイミドの酸素加圧下における$$gamma$$線照射(酸化系照射)効果を機械的特性、赤外吸収、誘電分散の変化に基づいて検討し、高線量率電子線照射(非酸化系照射)効果との比較を行った。

論文

芳香族系ポリイミドの耐放射線性

貴家 恒男; 萩原 幸

高分子論文集, 42(4), p.283 - 290, 1985/04

https://doi.org/10.1295/koron.42.283
 被引用回数：2 パーセンタイル：22.32(Polymer Science)

化学構造の異なる6種類の芳香族系ポリイミドの電子線照射効果を主として引張り試験に基づいて検討した。線量の増大と共に顕著な伸びの低下が認められた。この伸びの減少から劣化の度合いを評価した。化学構造の違いによって明らかに耐放射線性に差が認められた。芳香族イミド環の他に-C(CH$$_{3}$$)$$_{2-}$$-,-O-,-CH$$_{3}$$-CH$$_{3}$$-を含むポリイミドの相互比較を行った結果、酸化作用の少ない電子線照射の場合の構成ユニットの耐放射線性の序列として-CH$$_{3}$$-CH$$_{3}$$- $$>$$ -O- $$gg$$ -C(CH$$_{3}$$)$$_{2-}$$-を得た。さらに-O-を含むポリイミドに$$gamma$$線(1.39Gy/sec)を酸素圧0.7MPaの酸化条件で照射したところ、電子線(5$$times$$10$$^{3}$$Gy/sec)の場合と比較して劣化が著るしいことが明らかとなった。IRの検討から、真空中照射に擬せられる電子線照射の場合と酸化条件下での$$gamma$$線照射の場合では反応機構が異なることを明らかにした。

論文

Irradiation effects on the mechanical properties of composite organic insulators

江草 茂則; M.A.Kirk*; R.C.Birtcher*; 萩原 幸; 河西 俊一

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, B1, p.610 - 616, 1984/00

4種類の有機複合材料(充てん材:ガラス、カーボン繊維、マトリックス:芳香族エポキシ、ポリイミド)に対し、室温での電子線照射、及び室温もしくは5Kでの中性子照射を行ない、材料の機械強度の変化を測定して複合材料の放射線劣化に対する線質の効果を検討した。電子線は~15,000Mradまで、中性子は~500Mradまで照射した。線質効果は三点曲げ応力破壊における亀裂成長エネルギーの線量当りの変化速度から評価した。中性子の大線量照射データが不足しているため今後より詳細な検討が必要であるが、これまでのデータに対する考察では、単位線量当り、中性子/電子線=7/1の割合で中性子のほうが劣化促進効果が大きいと推論された。

論文

Mechanical properties of organic composite materials irradiated with 2MeV electrons

江草 茂則; M.A.Kirk*; R.C.Birtcher*; 萩原 幸; 河西 俊一

Journal of Nuclear Materials, 119(2-3), p.146 - 153, 1983/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(83)90191-5
 被引用回数：15 パーセンタイル：81.67(Materials Science, Multidisciplinary)

4種類の有機複合材料(充てん材:ガラス、カーボン;マトリックス:エポキシ、ポリイミド)に対し、2MeVの電子線を室温にて照射し、機械特性の変化を測定した。いずれの試料でもヤング率は15,000Mrad照射後も有意な変化を示さなかった。これに対し、せん断係数および破壊強度はガラス/エポキシ系では2,000Mradから低下し、他の試料では5,000~10,000Mradで低下した。この結果は、界面における接着剥離が照射により起こり、マトリックスから充てん材への荷重伝達能力が低下したためと推論された。破壊挙動として、破壊(亀裂)生長エネルギーが照射のかなり初期から増大した。この事実は界面における接着強度の低下が起こるためと結論した。

口頭

イオン照射ポリイミド膜におけるトラックエッチング速度のLET依存性

越川 博; 浅野 雅春*; 八巻 徹也; 前川 康成

no journal, , 

重イオンビームを照射した高分子膜を化学エッチングすると、ナノ$$sim$$マイクロスケールでアスペクト比の高い穿孔を形成できる。本研究では、このいわゆるイオン穿孔のサイズと形状を制御することを目標として、種々のイオンビームを照射したポリイミド(PI)膜のトラックエッチング速度(V$$_{T}$$)を電気伝導率測定により求め、そのLET依存性を調べた。450MeV $$^{129}$$Xe, 250MeV $$^{40}$$Ar, 75MeV $$^{20}$$Neのイオンをフルエンス3$$times$$10$$^{6}$$$$sim$$3$$times$$10$$^{8}$$ ion/cm$$^{2}$$で照射したPI膜に対し、pH=9.0に調整した次亜塩素酸ナトリウム溶液を用いてエッチングした。これと同時に、膜を介したエッチング液の電気伝導率を測定することで、穿孔が貫通するまでの時間(T$$_{B}$$)を取得し、V$$_{T}$$=(膜厚)/(2T$$_{B}$$)によりV$$_{T}$$を計算した。LETが1.4MeV/$$mu$$mのNeイオンでV$$_{T}$$が0.24$$mu$$m/hで最低であった。これに対して、LETが12MeV/$$mu$$mと最大のXeイオンはNeイオンの約20倍高いV$$_{T}$$を示し、大きなLET依存性が確認できた。

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